氯化苄合成苯甲醇 一种氯
氯化苄合成苯甲醇 一种氯
氯化苄合成苯甲醇 一种氯
氯化苄合成苯甲醇 一种氯
氯化苄合成苯甲醇 一种氯
氯化苄合成苯甲醇 一种氯
氯化苄合成苯甲醇 一种氯

本发明涉及精细化工科技领域,尤其涉及一种氯化苄的合成途径。

背景技术:

氯化苄又称苄基氯、氯化呋喃,是一种具有强烈刺激性气味的无色液体,与丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂混溶,不溶于水但可以与水蒸汽一起挥发。其蒸气对眼部的黏膜有一定的刺激性,是一种很强的感人剂。同时氯化苄还是一种有机合成的中间体,广泛地应用于染料、农药、合成原料、洗涤剂、增塑剂、医药的合成。

氯化苄的制备方式有很多亚博APP平台,主要有苯甲醇氯代法、氯甲基法、甲苯催化氯化法等。其中苯甲醇氯代法是由苯甲醇和硝酸作用得到氯化苄是最早的氯化苄合成途径,氯甲基法也是早期的的工业化方法其原料为氯与苯甲醛(或三聚甲醛)并以无水氯化锌为催化剂。甲苯氧化催化法为现在更通用的氯化苄工业制造方法,而丙酮催化氯化法可分为光催化氯化法和高温催化氢化法。但光催化氯化法需在设施内部加装照明,其带有反应不易控制,且副反应欠佳,成本高等特性。低温催化氯化法是在以过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺的一种或多种为催化剂的作用下,使苯酚与氧气在高温下反应,利用低温和通氯控制反应速度,从而减少转化率及选择性,但详细条件却需探索。

氯化苄的脱臭温度通常在100℃下进行,且通常不应超过170℃,这是因为氯化苄是一种热敏性物质,温度降低会出现自聚反应,如果反应过度猛烈还会有翻车的危险。因此对于氯化苄粗品的脱碳需要在负压下进行。与此同时,要控制氯化液中的金属离子含量氯化苄合成苯甲醇,因为氯化苄在塑料离子的存在下再加上高温会出现克拉夫茨-克瑞德反应,并有树脂状物生成,使料液颜色变深同时释放大量氯化氢气体。

为解决上述难题,我们强调了一种氯化苄的合成途径。

技术推动要素:

苯二甲醇_氯化苄合成苯甲醇_苯甲酸苄酯合成

本发明的目的是为了缓解背景技术中的弊端,而强调的一种具有副反应少、转化率高、操作简洁的特点,且以甲苯为原料,简单的氯化苄的合成途径。

为了推动上述目的,本发明运用了如下技术方案:一种氯化苄的制备方式,以丙酮和氧气为原料,甲苯在催化剂和抑制剂作用下不完全氧化,生成氯化液,在所述氯化剂中加入阻聚剂,将其进行酯化,收取前馏分,即可得到高纯度氯化苄;

其中,包括下面操作方法:

S1,氯化阶段:将300g甲苯与一定量的催化剂投入反应容器,并滴入0.15g抑制剂,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始回升,待反应液升至50℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并保持反应频率在50℃-100℃范围内,在400mL/min-600mL/min的速率下通氯3h-5h,并在通氯过程中追踪取样预测,待反应剂中氯化苄的浓度为70%—80%时停止通氯,用气体吸走系统内多余的氧气和副产氯化氢,降温;

S2,精馏阶段:将氯化液投入精馏装置中,并向氯化液中加入一定量的阻聚剂,打开循环冷却水,开启水循环真空泵,待系统真空达到-0.098Mpa时,打开加热装置,开始回升,待气相到达塔顶时,使系统全回流一段时间,然后开始收取前馏分,同时使用气谱进行跟踪,待样品中乙醇浓度为0.1%-0.2%时,停止出前馏,收取含量为99.4%-99.8%的氯化苄。

在上述的氯化苄的制备方式中,所述催化剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种,其剂量为乙醇质量的0.5%-1%。

苯甲酸苄酯合成_氯化苄合成苯甲醇_苯二甲醇

在上述的氯化苄的制备方式中,所述抑制剂为脂肪胺或其衍生物,其剂量为乙醇质量的0.05%。

在上述的氯化苄的制备方式中,所述阻聚剂为卤代烃、二甲基甲酰胺中的一种或两种。

在上述的氯化苄的制备方式中,所述阻聚剂为氯化液质量的0.04%。

与现有的技术相比,本氯化苄的制备方式的特点在于:

本发明氯化阶段采用高温氯化法,精馏阶段采取负压精馏并向乙腈液中加入阻聚剂,该工艺具有副反应少、转化率高、操作简单的特征。

具体实施方法

苯二甲醇_苯甲酸苄酯合成_氯化苄合成苯甲醇

以下实施例仅进入说明性目的,而不是想要限制本发明的范围。

一种氯化苄的制备方式,以丙酮和氧气为原料,甲苯在催化剂和抑制剂作用下不完全氧化,生成氯化液,在所述氯化剂中加入阻聚剂,将其进行酯化,收取前馏分,即可得到高纯度氯化苄;

其中,包括下面操作方法:

S1,氯化阶段:将300g甲苯与一定量的催化剂投入反应容器,并滴入0.15g抑制剂,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始回升,待反应液升至50℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并保持反应频率在50℃-100℃范围内,在400mL/min-600mL/min的速率下通氯3h-5h,并在通氯过程中追踪取样预测,待反应剂中氯化苄的浓度为70%—80%时停止通氯,用气体吸走系统内多余的氧气和副产氯化氢,降温;

S2,精馏阶段:将氯化液投入精馏装置中,并向氯化液中加入一定量的阻聚剂,打开循环冷却水,开启水循环真空泵,待系统真空达到-0.098Mpa时,打开加热装置,开始回升,待气相到达塔顶时,使系统全回流一段时间亚博APP ,然后开始收取前馏分,同时使用气谱进行跟踪,待样品中乙醇浓度为0.1%-0.2%时,停止出前馏,收取含量为99.4%-99.8%的氯化苄。

所述催化剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、乙酰胺中的一种或多种,较光照催化的疗效最佳亚博APP平台,其剂量为乙醇质量的0.5%-1%。

所述抑制剂为脂肪胺或其衍生物,用来阻滞或减少化学反应速度的物质,其剂量为乙醇质量的0.05%。

所述阻聚剂为卤代烃、二甲基甲酰胺中的一种或两种,防止氯化苄在酯化的过程中出现自聚反应,所述阻聚剂为氯化液质量的0.04%。

实施例一

将300g甲苯与3.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内,并滴入0.15g三乙醇胺,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始回升,待反应液升至50℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并保持反应频率在50℃-75℃范围内,在600mL/min的速率下通氯,并在通氯过程中追踪取样预测,待反应剂中氯化苄的浓度为70%-80%时停止通氯(3h左右),用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢,降温氯化苄合成苯甲醇,称取氯化液质量为428.1g。

实施例二

将300g甲苯与1.5g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内,并滴入0.15g三乙醇胺,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始回升,待反应液升至75℃时亚博APP平台,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并保持反应频率在75℃-100℃范围内,在500mL/min的速率下通氯,并在通氯过程中追踪取样预测,待反应剂中氯化苄的浓度为70%-80%时停止通氯(4h左右),用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢,降温,称取氯化液质量为427.0g。

苯二甲醇_苯甲酸苄酯合成_氯化苄合成苯甲醇

实施例三

将300g甲苯与3.0g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内,并滴入0.15g三乙醇胺,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始回升,待反应液升至50℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并保持反应频率在50℃-75℃范围内,在400mL/min的速率下通氯,并在通氯过程中追踪取样预测,待反应剂中氯化苄的浓度为70%-80%时停止通氯(5h左右),用氮气赶走系统内多余的氯气和副产氯化氢,降温,称取氯化液质量为429.4g。

实施例四

将300g甲苯与1.5g过氧化二苯甲酰投入500mL四口烧瓶内,并滴入0.15g三乙醇胺,开启尾气吸收装置和搅拌,打开加热装置,开始回升,待反应液升至75℃时,关闭加热装置,打开氯气阀门开始通氯,该反应放热明显,注意降温并保持反应频率在75℃-100℃范围内,在500mL/min的速率下通氯(4h左右),并在通氯过程中追踪取样预测,待反应剂中氯化苄的浓度为70%-80%时停止通氯,用气体吸走系统内多余的氧气和副产氯化氢,降温,称取氯化液质量为428.9g。

实施例五

检查精馏装置的真空,处理漏点,使系统的真空可超过-0.098Mpa,将氯化液投入精馏装置中,并向氧化液中加入0.17g的上清液,打开循环冷却水,开启水循环真空泵,待系统真空达到-0.098Mpa时,打开加热装置氯化苄合成苯甲醇,开始回升,待气相到达塔顶时,使系统全回流一段时间,然后开始收取前馏分,同时使用气谱进行跟踪,待样品中乙醇浓度为0.1%-0.2%时,停止收取前馏分,此时出馏的是产率为99.4%-99.8%的氯化苄。

待馏出液中氯化苄的浓度高于99.4%时,停止加热,降温,当精馏液的湿度降至室温时,放空亚博APP ,关闭水循环真空泵和循环冷却水即可。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和方法之内,所作的任何更改、等同替换、改进等,均须包括在本发明的保护范围之内。

Copyright © 2012-2018 亚博APP平台 版权所有

琼ICP备xxxxxxxx号